生产α-苯乙醇的方法

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月06日

  本发现涉及出产α-苯乙醇的方式。更具体地说,本发现涉及催化剂存鄙人,使苯乙酮加氢出产α-苯乙醇的方式,此方式可使催化剂活性跟着利用过程而降低的现象连结在极低程度。

  通过催化剂存鄙人苯乙酮加氢来出产α-苯乙醇是已知手艺。α-苯乙醇用于例如,出产苯乙烯或各类香料的原料等。

  例如,JP-A-59027216公开了利用含钡、锌和镁的、作为铜基催化剂的铜-铬催化剂氢化苯乙酮的工艺。

  出产过程中,当氢化感化通过含苯乙酮的原料流经加氢催化剂而进行时,具有着催化剂活性显著降低的问题,催化剂的质量不克不及长时间地充实表现,因此从工业概念来看这是出格晦气的。

  普遍研究的成果,本发现人发觉,含苯乙酮的原料(下文有时简称为“原料”)中含有微量无机酸和含硫的酸,恰是这些杂质惹起催化剂失活。本发现人的进一步研究发觉,通过降低原猜中无机酸和含硫酸的浓度至低于某一特定量,便可使催化剂活性跟着利用过程而降低的景象连结在极低程度,因此完成了本发现。

  这就是说,本发现涉及出产α-苯乙醇的方式,它包罗供给含苯乙酮的原料给反映器,在加氢催化剂存鄙人使苯乙酮加氢,此中所述含苯乙酮的原猜中,无机酸和含硫酸浓度别离是1μmol/g或更低及0.5μmol/g或更低。

  本发现用的催化剂是氢化苯乙酮使之成为α-苯乙醇的催化剂,包罗例如铜基催化剂和贵金属催化剂。作为铜基催化剂,可提及JP-B-59-027216、EP-B-714877和DE-B-3933661公开的催化剂。本文的铜基催化剂意义是以CuO为次要组分的催化剂。催化剂中CuO含量按分量计凡是为10-90%,优选20-80%。太低和太高的含量均会惹起氢化活性降低。催化剂中除CuO以外的组分包罗各类金属氧化物,如Cr2O3、ZnO、Fe2O3、Al2O3、La2O3、Sm2O3、CeO2、TiO2、SiO2、MnO2、Co2O3、NiO、BaO、CaO、MgO等,而以复合氧化物为根本的催化剂也能够用,此中CuO-Cr2O3和CuO-ZnO是次要组分。此外,能够包含碱金属化合物作为除上述组分以外的组分。所述作为贵金属催化剂的是包含Pd、Rh、Pt或Ru的催化剂。例如,能够提到USP4,996,374、JP-B-1-272540和JP-B-2-78639公开的催化剂,但并不限于这些催化剂。

  本发现用催化剂能够是利用或晦气用载体的催化剂。载体包罗金属氧化物及复合氧化物,如硅石、矾土、二氧化钛、氧化锆、氧化镁、硅石-矾土等;膨润土、蒙脱石、硅藻土、酸性粘土、活性炭等,但优选硅石和硅藻土。此外,当催化剂成型时能够加粘合剂,如石墨、硅溶胶、矾土等。

  该催化剂可用共沉淀法、沉淀法、夹杂法等制取。例如,将以共沉淀法获得的糊加热,制得催化剂粉,将前述的粘合剂或雷同物插手粉中,用压片模或挤压模将其制成丸、片。

  此外,与上述催化剂响应的市售催化剂产物也可利用。

  加氢感化的反映形式,能够采用淤浆法、固定床法或流化床法等任何一种工艺。

  苯乙酮的加氢用上述催化剂实现。反映温度凡是是40℃-200℃,优选60℃-150℃。反映压力凡是为0.1-20MPa,优选1-10MPa。当温度或压力太低时,反映就不克不及充实进行,另一方面,温度或压力太高,副产品乙基苯就会添加。在固定床工艺的景象下,所用催化剂量,以原料对催化剂层的空速来暗示是0.01-50h-1,优选0.1-20hr-1。在淤浆法的景象下,催化剂量以原猜中所含苯乙酮分量计凡是是0.01-20%,优选0.1-10%。供氢量凡是是供给的原料液体中苯乙酮量摩尔数的1-3倍。

  本发现用于反映的原料液体中无机酸(含硫无机酸除外)浓度是1μmol/g或更低,优选0.5μmol/g或更低,而含硫的酸浓度是0.5μmol/g或更低,优选0.1μmol/g或更低。因而,催化剂活性跟着利用过程而降低的景象能够连结极低。

  本文中作为杂质的无机酸包罗羧酸类(例如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸)(但无机含硫酸除外)。作为杂质的含硫酸包罗含硫无机酸(例如硫酸)和含硫无机酸(例如对甲苯磺酸)。

  原猜中无机酸和含硫酸的浓度可用离子色谱、液相色谱、气相色谱、中和滴定等方式来测定。

  在本发现范畴内,作为降低原猜中酸浓度的方式,例如可提及用水或碱性水溶液洗涤原料的方式。碱性水溶液包罗含碱,如金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属碳酸氢盐、氨、胺或雷同物的水溶液。所述金属包罗钠、钾、锂、钙等。

  此外,可提及其它一些方式,包罗原料与接收剂,如离子互换树脂等接触处置,蒸馏、吸附等或雷同方式。

  作为原料,只可含苯乙酮,但只需不损及本发现的目标,含有除苯乙酮以外其它杂质或雷同物的夹杂溶液也能够用。并且,加恰当溶剂的溶液也能够用。溶剂包罗醇类,如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇-甲醚、α-苯乙醇等;醚类,如、四氢呋喃、二氧杂环己烷、乙二醇二甲醚等;烃类,如己烷、庚烷、甲苯、乙基苯等以及它们的夹杂物。所使溶剂的量凡是是苯乙酮分量的0.5-10倍。原料以如许体例稀释,对连结反映的高选择性是无效的。

  并且,在氢化后一部门反映液可再轮回入原料液。再轮回部门反映液能无效地解除反映热,并且对连结反映的高选择性是无效的。

  实施例本发现用以下实例作细致申明。

  如上所述,按本发现,对于加氢催化剂存鄙人以苯乙酮加氢出产α-苯乙醇的方式,可使催化剂活性跟着利用过程而降低的景象处于极低程度的工艺。

  1.出产α-苯乙醇的方式,包罗供给含苯乙酮的原料给反映器,在加氢催化剂存鄙人使苯乙酮加氢,此中含苯乙酮的原猜中无机酸和含硫的酸浓度别离是1μmol/g或更低及0.5μmol/g或更低。

  2.按权力要求1的方式,此中无机酸的浓度是0.5μmol/g或更低,含硫的酸浓度是0.1μmol/g或更低。

  3.按权力要求1和2的方式,此中加氢催化剂是铜基催化剂或贵金属催化剂。

  出产α-苯乙醇的方式,包罗供给含苯乙酮的原料给反映器,在加氢催化剂存鄙人使苯乙酮加氢,此中含苯乙酮的原猜中无机酸和含硫的酸浓度别离是1μmol/g或更低及0.5μmol/g或更低。

  发现者奥宪章, 小池弘文 申请人:住友化学工业株式会社

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