以苯乙酮为原料制备_苯乙醇方法研究

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月05日

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  以苯乙酮为原料制备_苯乙醇方式研究

  榆林职业手艺学院化工工程系杜松山 浙江都丽达股份无限公司 称转移加氢还原。成果:获得最佳的工艺参数:催化剂制取时TsNHCH2CH2NH2用量为0.0024g,络应时间1h,络合反映温度 50; -苯乙醇时反映物与催化剂之间的物质的量之比S/C=1000,温度 40,反映时间 3h。结论:操纵甲醇钠在水中进行苯乙酮 不合错误称转 移加氢还原制取手性α -苯乙醇是可行的。 [环节词]α -苯乙醇 苯乙酮 不合错误称还原 手性 跟着敌手性药物与药效关系的深切研究,人们愈来愈认识到手性药 物的临床意义 。药物的无效生物活性也与手性立体布局亲近相关。含手性布局药物的两个对映体,其生物活性往往具有很大差别,能够相 差数十倍、百倍以至呈现完全相反的药理感化或毒性 苯乙醇是一种主要的手性药物两头体,在药物、农药、香料等精细化工方面使用十分普遍。 一、尝试部门 尝试药品和仪器乙二胺、三乙胺、对甲基苯磺酰氯、二氯甲烷、 苯乙酮均为阐发纯; 三苯基膦氯化钌:钌质量分数 10.5%;甲醇钠:质量分数 99.5%。 子天平(FA2004),上海精科天平公司;电热恒温水浴锅(LSY),北京化玻医疗器械无限公司;电动搅拌器(D-7401),天津市华兴科学 仪器厂;扭转蒸发仪(RE-52),上海亚荣生化仪器厂;数字式主动旋 光仪(WZZ-1S),上海细密科学仪器无限公司;轮回水式多用真空泵 (SHB- ),郑州长城科工贸无限公司。 催化剂的制备按照文献报道,在溶液中 [RCl2(PPh3)3] 极易发生如下的离解平 PPh3离解后生成 [RCl2(PPh3)2] 与插手的 TsNHCH2CH2NH2 在必然的温度 且搅拌的前提下,反映一段时间能获得预期的络合物催化剂。 制备过 1ml乙二胺溶于 50ml TsCl溶液迟缓滴加到乙二胺溶液中,在冰浴中搅拌反映 4h,取基层 用水洗 次。静置分层,两相均为无色。将无机相放入干燥的锥形瓶中,用无水 Na2SO4 干燥后在扭转蒸发仪中蒸干,获得白色晶体,即为 TsNHCH2CH2NH2。 二、成果与会商 催化剂制取70min。 (3)络合反映温度的单要素尝试。如表 所示,反映产品的旋光度也在加大,但当络合反映温度在 50摆布时根基趋于平稳,所以最 佳络合温度为 50。 络合反映温度对e.e.% 的影响 络合温度 e.e./%20 +4.2930 9.96 30 +6.5942 15.30 40 +7.3142 16.97 50 +8.2150 19.06 60 +8.0940 18.78 70 +8.0731 18.73 苯乙酮不合错误称转移加氢还原的单要素尝试在以下尝试中,起首以 上面所确定好的药品用量和最佳络合反映条 件制备催化剂,其成果如表 苯乙醇尝试成果的影响。固定反映温度为 50、还原反映时间为 5h、还原反映夹杂物的 ph 醇钠的用量固定在0.0052g。别离在分歧 前提下进行单要素尝试。跟着 的提高,尝试成果的e.e. 值先升高后下降。当 S/C=1000 e.e.值为最大值。所以选择 S/C=1000(苯乙酮取 0.49ml)作为最佳 配料比。 e.e.%的影响 e.e./%700 +1.9780 4.590 1000 +8.4492 19.60 1500 +1.0471 2.430 2000 +0.1970 0.456 (1)TsNHCH2CH2NH2 用量的单要素尝试。其成果如表 TsNHCH2CH2NH2用量对 e.e.% 的影响 TsNHCH2CH2NH2/g 比旋光度 e.e./%0.0015 +7.4563 17.30 0.0020 +8.2490 19.14 0.0024 +8.4476 19.60 0.0030 +8.0700 18.72 跟着 TsNHCH2CH2NH2 用量的加大,反映产品的 e.e.(光学异构体 的对应体过量值,是称量手性化合物光学纯度的目标)值也在加大, TsNHCH2CH2NH2的用量在 0.024g 摆布时达到了最大,再添加其用量反 而会对尝试成果发生不良影响。故当 TsNHCH2CH2NH2 用量为 0.024g e.e.值达到了最大。 (2)反映时间对苯乙酮还原成手性 苯乙醇尝试成果的影响。固定温度为 50,S/C 1000(苯乙酮取 0.49ml)、还原反映夹杂物的 ph 8、甲醇钠的用量固定在0.0052g。然后,别离在分歧的反映时间 下进行单要素尝试,其成果如表 +6.163314.300 +6.551215.200 +8.449019.603 +8.456019.620 +8.449019.603 +8.447619.600 (2)络合反映时间的单要素尝试。为了调查络合反映时间对比 旋光度的影响,起首固定催化剂 [RCl2(PPh3)3] 的用量为 0.004g, TsNHCH2CH2NH2 用量固定在 0.0024g,络合反映温度固定在 40,其结 果如表 络应时间对e.e.% 的影响 络应时间 e.e./%0.5 +7.0810 16.43 +8.184718.99 1.5 +8.0812 18.75 +8.883018.75 2.5 +7.8830 18.29 +7.783818.06 在起头阶段跟着还原反映时间的耽误,反映产品的旋光度也在加大, 但当反映时间跨越 3h 后根基趋于平稳。因而,反映时间 3h 为最佳。 (3)反映温度苯乙酮还原成手性 1000、反映时间为3h、甲醇钠的用量固定在 0.0052g。 然后,别离在分歧的反映时间下进行单要素尝试,其成果如表 e.e./%30 2.554 5.926 35 5.502 12.765 40 8.449 19.603 45 6.877 15.956 50 5.109 11.653 在起头阶段跟着络合反映时间的耽误,反映产品的 e.e. 大,当络合反映时间为70min 摆布时达到最大,所以最佳的络应时间为 在起头阶段跟着温度的添加,反映产品的旋光 科技消息物理量正负号的意义 辽宁工程手艺大学理学院 要]物理量的正负与数学中有理数的正负不完全不异,所以正负号只需与物理问题相关,在分歧的环境下将具有分歧的寄义。本文从矢量和标量两个方面进行阐述。 [环节词]正负号 矢量 标量 正负号在物理学科中起着很是主要的感化。带有正负号的物理量, 其正负号都有现实的物理意义。它有的与数学中有理数的正负不异,有 的则分歧,用来暗示物理矢量的标的目的、标量的性质等,环境较为复杂。 本文将从矢量和标量两个方面阐发各物理量正负的物理意义,比力其异 同,既有益于加强对物理学问的理解,又能够使同窗们在做题时少犯错。 一、矢量的正负号 物理中常见的矢量有:力、力矩、加快度、角加快度、速度、角速 度、动量、角动量、电场强度、磁感应强度等。 矢量的暗示方式有两种,别离为图示法和坐标系顶用分量暗示。图 示法即用带有箭头的有向线段暗示,矢量的运算遵照平行四边形法例和 三角形法例 ,这种方式对于两矢量的夹角是特殊角时便利计较,有局限性。所以较遍及的方式是用分量暗示,运算也用分量计较。 在第二种方式中当研究的矢量在同不断线上时,为了简化矢量的表 示和运算,就能够用带有正负号的标量来暗示矢量,把矢量运算简化为 代数运算,这时标量的绝对值暗示矢量的大小,正负号暗示矢量的标的目的。 这种暗示要求起首划定某个标的目的为正标的目的,若矢量的标的目的与所划定的正 标的目的不异取正值,与之相反取负值。例如:以程度向右为正标的目的,一个 50m/s的速度程度向左活动,速度就可用标量暗示为 -50m/s。 但要留意仅从这一意义出发,正负号只暗示该矢量的标的目的,而不克不及 判断矢量的大小。如认为“-10m/s 的速度小于 5m/s 的速度”是不合错误的。 这种一维的带正负号标量运算的过程和成果能同时暗示出矢量的大小和 标的目的。例如: 求向东 3N/C,向西 5N/C 两电场强度的合场强,若以向 西为正,则 E1=-3N/C,E2=5N/C,E= E1+E2 =2N/C,暗示合场强为向西 2N/C。 二、标量的正负号 物理中常见的标量有:功、动能、势能、温度、内能、电势、电势 差、电通量、磁通量等。 暗示标量的大小这时物理量正负号的意义与数学上有理数正负 不异。例如温度,在 摄氏温标中,划定尺度大气压下冰水夹杂物的温度为 摄氏度的为负,这里的“+、-”就反映了温度的凹凸 -5<1。再有重力势能、弹性势能、电势能,电势也 有正负,其正负简直定与我们选定的零势点相关,暗示了它们相对于零 势点是大仍是小。正号暗示大于零势点,负号暗示小于零势点,它们的 绝对值暗示相对于零势点大几多或小几多,所以它们大小的判断与有理 数不异。如划定地面为重力势能零点,按照重力势能的计较公式地面以 上重力势能为正,地面以下重力势能为负,则可认为 -5J 的重力势能小 1J的重力势能。同样的事理,划定电场中某点的电势为零,按照电 势的计较公式计较出两点的电势别离为 U1=-5V U2=-1V,则U1

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